江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)銷售全譜電感耦合等離子體光譜儀ICP3000用于微量元素的分析。天瑞儀器公司經(jīng)多年技術(shù)積累開發(fā)出的一款性能優(yōu)異的全譜直讀型光譜儀，用于測定不同物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量。自動化程度高，操作簡便，穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個領(lǐng)域。

全自動化設(shè)計：整臺儀器除了電源開關(guān)，儀器所有功能都通過計算機控制，可靠、安全、方便。

蠕動泵：蠕動泵為十二轉(zhuǎn)子四通道全自動設(shè)計，蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)；通過蠕動泵平穩(wěn)進樣和排除廢液，確保進樣速度與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當調(diào)節(jié)速度，確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。

氣體流量自動控制：進樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點，確保了進樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定奠定了堅實的基礎(chǔ)。

穩(wěn)定先進的全固態(tài)射頻電源：儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。

快速準確的全自動匹配功能：負載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率較大限度地加予負載，提高了電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程簡單方便。

先進的進樣系統(tǒng)：進樣系統(tǒng)高效、穩(wěn)定，可配備國內(nèi)外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器、耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種需求；同時天瑞自主研發(fā)的自動進樣器讓測試操作更加便捷，進一步提高測試效率。

獨特精密的光學(xué)系統(tǒng)：采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式，專業(yè)的光學(xué)優(yōu)化設(shè)計使得光通量較大化的同時保證了優(yōu)異的光譜分辨率；無任何移動光學(xué)元件，保證了良好的長期穩(wěn)定性；超低雜散光設(shè)計配合獨特的光學(xué)設(shè)計，大大降低了背景光的干擾，進一步提高檢出限；高效的氮氣分布式吹掃光室配合高品質(zhì)的光學(xué)元件保證了深紫外區(qū)特別是P、S、As等元素的測量。

精準的波長定位；智能精確的自動波長校準算法，無需進行額外的譜峰校正即可進行測量，保證準確測量的同時節(jié)約大量的標液和測量時間。

性能優(yōu)異的探測器：采用大尺寸CID探測器，先進、成熟、穩(wěn)定；大靶面尺寸，百萬級像素；165-900nm范圍連續(xù)覆蓋，一次曝光，全譜顯示；非破壞性讀取(NDRO) 功能，改善了弱分析線的信噪比，提高了結(jié)果的準確性，并且數(shù)據(jù)采集與分析均優(yōu)于CCD； 極佳的線性動態(tài)范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強弱的譜線可在一次曝光內(nèi)測量并進行分析，同時為方法選擇理想波長提供了靈活性（可選第二、第三或更次靈敏線來排除干擾）。

超快的測試速度：各分析譜線可以在曝光時間內(nèi)設(shè)置任意合適的積分時段來實現(xiàn)測量的較優(yōu)化；可以一次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度；還可以*譜線獨立讀出，讀出時間不超過2ms。

強大的軟件分析功能：軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，靈活的全譜研究功能，強大的離線再處理功能，具有科學(xué)智能的背景校正、去除干擾的算法功能，讓測試變得更加專業(yè)與準確。

技術(shù)參數(shù)

射頻發(fā)生器技術(shù)指標

輸入電源：交流220V，電流20A

輸出功率：700~1600W

調(diào)節(jié)精度：2W

頻率穩(wěn)定性：＜0.05

輸出功率穩(wěn)定性：＜0.1

匹配方式：自動匹配

電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜0.5V/m

進樣裝置技術(shù)指標

輸出工作線圈：內(nèi)徑25mm、3匝

三同心石英炬管：外徑20mm；根據(jù)中心通道大小有多種型號可選

高效進口霧化器：同心型霧化器，外徑6mm ；多型號可選，高鹽、耐HF等

霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室，外徑57.2mm

蠕動泵：十二轉(zhuǎn)子四通道，轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進樣速度設(shè)定，直觀，準確）

總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min

氬氣流量計和載氣壓力表規(guī)格：1.等離子氣流量計（100~1000）L/h (1.6~16L/min)

2.輔助氣流量計（6~60）L/h (0.1~1L/min)

3.載氣流量計（6~60）L/h (0.1~1L/min)

4.載氣穩(wěn)壓閥（0.2MPa）

5.冷卻水：水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa

分光器技術(shù)指標

光柵：中階梯光柵，52.67 lp/mm，64閃耀角，采用德國肖特公司熱膨脹系數(shù)接近于零的

Zerodur材料做基底，性能更出眾

棱鏡：超純康寧紫外熔融石英，在170nm處內(nèi)透過率99.6

波長范圍：165nm~900nm

焦距：430mm

數(shù)值孔徑：F/8，超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度

分辨率：<0.0068nm@200nm

雜散光：10000ppmCa 溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm

光室：精密恒溫，35±0.1℃

分布式氮氣吹掃，正常吹掃2L/min，快速吹掃4L/min

檢測裝置技術(shù)指標

檢測器類型：電荷注入式檢測器（CID）

靶面尺寸：27.6mm×27.6mm，1024×1024尋址檢測單元

讀取方式：非破壞性讀取(NDRO) ，全幅讀取（FF）和任意讀取積分（RAI）

線性動態(tài)范圍：108

波長響應(yīng)范圍：165nm~1000nm

電子快門：單獨設(shè)置各譜線的積分時間；可*譜線獨立讀出，讀出時間＜2ms

量子效率：無任何鍍膜，200nm紫外區(qū)可達35以上

檢測器冷卻：高效三級半導(dǎo)體制冷，制冷溫度-45℃

儀器技術(shù)指標

觀測方式：垂直觀測

液體含量：0.01ppm~幾千ppm

固體含量：0.001~70

重復(fù)性：（即短期穩(wěn)定度）相對標準偏差RSD<0.5

穩(wěn)定性：相對標準偏差RSD<1 @2小時

測試速度：單個譜線CID讀出時間僅需2ms，一分鐘內(nèi)可實現(xiàn)所有元素的測量

元素檢出限（μg/L）：大部分元素1ppb~10ppb

儀器尺寸：臺式1300mm*840mm*740mm

分析案例：

ICP3000檢測固體廢物中22種金屬元素

天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的測試解決方案，ICP2060電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可用于準確、快速地檢測固體廢物中22種金屬元素。

實驗部分

檢測方法原理 

固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后，進入等離子體發(fā)射光譜儀的霧化器中被霧化，由氬載氣帶入等離子體火焰中，目標元素在等離子體火焰中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。特征譜線的強度與試樣中待測元素的含量在一定范圍內(nèi)呈正比。 

主要儀器設(shè)備和耗材 

ICP2060電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司。

微波消解儀：具有程序溫控功能，最大功率范圍600W-1500W。

溫控電熱板：控制精度±2.5℃。

分析天平：精度萬分之一

超純水機：電阻率為18.25MΩ?cm

聚四氟乙烯燒杯：50ml、100ml。

濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、氫氟酸、高氯酸、過氧化氫：均為優(yōu)級純。

待測元素標準溶液：1000ug/ml，50ml。

氬氣：純度不低于99.99。 

儀器測試參考條件 

高頻功率：900-1000W。

等離子氣流量：12L/min。

輔助氣流量：0.6L/min。

載氣流量：0.7L/min。

積分時間：10s。

結(jié)論

天瑞儀器ICP2060電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定固體廢物中22種金屬元素，靈敏度高，檢出限低，線性范圍廣，測試速度快，完全滿足相關(guān)環(huán)保法規(guī)的要求，可廣泛應(yīng)用于環(huán)保行業(yè)中固體廢物中多元素的檢測。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司、上海磐合科學(xué)儀器股份有限公司三家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現(xiàn)任****常委、十二屆****委員長張德江，現(xiàn)任****常委、政協(xié)第十二屆全國**主席俞正聲，時任****委員、**副總理等各級領(lǐng)導(dǎo)多次來訪視察工作！

 公司被授予 “國家火炬計劃重點高新技術(shù)企業(yè)”，“江蘇省高新技術(shù)企業(yè)”，“江蘇省軟件企業(yè)”，“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”，“江蘇省規(guī)劃布局內(nèi)重點軟件企業(yè)”，“江蘇省光譜分析儀器工程技術(shù)研究中心”等榮譽稱號。產(chǎn)品具有國際領(lǐng)先的技術(shù)水平，X熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認定為“國家重點新產(chǎn)品”和“江蘇省高新技術(shù)產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全，為環(huán)境保護與安全、工業(yè)測試與分析及其它領(lǐng)域提供專業(yè)解決方案。

ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀產(chǎn)品，以光電倍增管PMT檢測器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，高頻發(fā)生器，自動調(diào)諧，提供具有中英文操作界面的軟件；專用自動溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；氬氣導(dǎo)管；冷卻水管；高靈敏度進樣系統(tǒng)（高效進口霧化器加雙筒型霧化室）。

主要技術(shù)參數(shù)：

臺式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。

等離子體火焰可進行二維調(diào)整（由計算機控制），并利用“儀器診斷”功能，實時觀察調(diào)整結(jié)果。

精密度 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準

穩(wěn)定性 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準

分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半高寬為≤0.008nm（3600線光柵）。

≤0.015 nm（2400線光柵）。

所有元素滿足國標A級標準，部分元素如Ba檢出限遠低于國家A級標準

譜線靈活性：可對分析元素的譜線進行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準確。

3、進樣系統(tǒng)：

炬管：一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號可選

霧化器：高效進口霧化器，多型號可選，高鹽、耐HF等

霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室

總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min

蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進樣速度設(shè)定，直觀，準確）

4、射頻發(fā)生器和等離子體：

類型：固態(tài)射頻發(fā)生器，水冷，自動調(diào)諧，帶有過載、過溫各種安全保護。

輸出功率：800W~1600W，連續(xù)可調(diào)，調(diào)節(jié)精度為2W

等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制，點火、滅火也均由軟件控制。

5、光學(xué)系統(tǒng)：

光學(xué)穩(wěn)定性：與進樣系統(tǒng)設(shè)計在一個平臺上，整個光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施，一般的地面震動不影響其分析性能。同時儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護，起到二次防震的目的。

溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。

較小步距為0.0004nm

6、控制軟件：

軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板?？刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運行、XP下運行。軟件帶有自動進樣器控制接口。

分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;

分析參數(shù)：針對不同譜線選擇不同積分時間、負高壓、掃描步距、衰減值。

分析參數(shù)：每條譜線測量時會自動進行實時波長校正，確保測量峰位準確。

自動衰減：每條譜線都可以進行自動衰減。

全自動安全保護功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動泵轉(zhuǎn)速功能?？梢耘c天瑞AS100自動進樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進樣等過程。

儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動生成測試報告。

軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能，支持數(shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除，支持數(shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出.

天瑞儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP2060T在電子電器 玩具材料行業(yè)的應(yīng)用：

一、 ASTM F 963：2008（美國）

               可溶遷移元素的較大限值，以ppm（mg/kg）計：

三、CHPA（加拿大SOR/2016-195號法規(guī)）

              總鉛：600mk/kg

              汞：0（不允許含有任何的汞）

             遷移（5的鹽酸溶液中，在20℃的情況下?lián)u動10min）的銻、砷、鋇、鎘、硒，不超過0.1。

二、實驗部分

2.1?儀器裝置

       ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；

樣品提升量:2.0mL/min；

高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；

同心圓霧化器；

雙筒型霧室

2.2?工作條件

      （1）高頻功率：900W。 

（2）等離子氣流量：12L/min。 

（3）輔助氣流量：0.6L/min。 

（4）載氣流量：0.7L/min。 

（5）積分時間：0.5s。

2.3?試劑

硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；

       超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；

       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；

       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4?樣品處理

總量測試：準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。

歐盟標準可溶性測試：準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大標準可溶性測試：稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、結(jié)果與討論

3.1?分析線的選擇

      用待測元素的標準溶液和空白溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。

3.2?工作參數(shù)的選擇

3.2.1?功率的影響

由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。

3.2.2?輔助氣流量

考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。

3.2.3?酸度的影響

由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標準確定的,故不考慮酸度的影響。

3.2.4?觀察高度的影響

用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其較佳觀察區(qū)以作為測量觀察高度。

3.3?校準曲線的繪制

分別將國家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。

3.4?微波消解程序的選擇

考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果較終確定消解程序的參數(shù)為

步驟

溫度（℃）

壓力范圍（Psi）

時間（S）

    從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標準和加拿大標準方法進行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標準的測試結(jié)果偏高，但從部分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安全級別。

四、結(jié)論

通過上述系列試驗及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標準方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規(guī)的標準要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可完全滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事XRF，光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現(xiàn)任****常委、十二屆****委員長張德江，現(xiàn)任****常委、政協(xié)第十二屆全國**主席俞正聲，時任****委員、**副總理等各級領(lǐng)導(dǎo)多次來訪視察工作！

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